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    三氯化磷水解制备亚磷酸工艺特点添加时间:2023-12-13

    三氯化磷水解是制备优级品亚磷酸的最重要的一种生产工艺,反应中由于PCl3为放热反应,反应温度能够降低水解速率,使得反应温和进行,四级串联鼓泡反应,不仅提高了原料的利用率,变相降低了前一级反应容器中的PCl3含量,从而降低了反应剧烈程度。三氯化磷水解制备的高纯度亚磷酸

    含量达到99%以上,具有低铁离子,低重金属,低杂质等特点。是出口海外市场的首要选择规格。下面我们将反应过程和工艺中的一些特点加以说明。

     

    1,去除H3PO3晶体中微量水

    经结晶分离出的H3PO3晶体,由于含有少量水分,致使H3PO3含量偏低,可用无水氯化钙干燥,或用高速离心机将水分离出,得到合格产品。

    2,富集和除去HCl

    PCl3水解时副产物为HCl,其沸点比H3PO3低,挥发性较强,在负压蒸发富集过程中可被赶出。H3PO3产品中HCl能否被赶尽,是产品质量的关键所在。所以在负压恒定温度下,采用多次加水,反复蒸发,直至H3PO3产品中HCl含量几乎完全被赶出为止。

    3,反应温度和时间的选择温度是影响PCl3水解反应的主要因素之一。反应温度越高,水解反应速度越快,而副反应H3PO3转化为正磷酸的反应速度也加快。温度低反应时间长,同样对水解反应不利。在加料阶段,应控制反应温度低于90℃,同时严格控制PCl3加入速度,并加强力搅拌,防止局部过热。由于PCl3最初的水解速度很慢,如果在水中加入H3PO3结晶母液,可使水解反应加速进行。加料完毕后可控制反应时间在 1小时左右。

    4,投料比

    采用PCl3水解的方法制备H3PO3的过程中,PCl3和水的投料比是非常重要的参数。它不仅影响H3PO3的生产成本,而且还影响PCl3转化为H3PO3的转化率。由反应式可以看出一个PCl3分子需要三个水分子才能完全水解,在实际操作过程中可选择1molPCl3加水量为 3-6mol即可。加水量太多,会使生产成本增加。

     

    在强搅拌下,用泵将反应混合物循环,使反应温度均匀并容易控制,提高PCl3转化为亚磷酸的转化率。将反应和富集阶段产生的 HCL气体经冷却后送至净化罐,可除去HCL气体中含有的微PCl3等杂质,以提高盐酸副产品的纯度。